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禽畜肉中的102種獸藥殘留快篩快檢法之液質(zhì)質(zhì)法

更新時(shí)間:2025-06-23點(diǎn)擊次數(shù):212

本研究針對(duì)動(dòng)物源性食品中的多項(xiàng)獸藥殘留問題,采用超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)技術(shù),建立了一種快速、準(zhǔn)確的多殘留檢測方法。該方法具有高靈敏度、高選擇性,并成功應(yīng)用于實(shí)際樣品檢測,為食品安全監(jiān)管提供了有力工具。

基于FaVEx-NM凈化柱和超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜UPLC-MS/MS技術(shù),建立了可同時(shí)檢測動(dòng)物源性食品中的102種獸藥殘留快速篩查檢測方法。通過優(yōu)化提取溶劑和凈化方式,提高了目標(biāo)化合物的提取效率。同時(shí),對(duì)色譜和質(zhì)譜條件進(jìn)行優(yōu)化,確保了方法的靈敏度和準(zhǔn)確性。該方法的檢出限和定量限分別達(dá)到了0.04~2.2 μg/kg0.09~4.4 μg/kg,回收率穩(wěn)定在70 %~120 %,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD)在1.34 %~10.97 %之間

此文測試的獸藥種類包括磺胺類、β-興xing奮劑類、喹諾酮類、大環(huán)內(nèi)酯類、四環(huán)素類、硝基咪唑類、糖皮質(zhì)激素類、固醇激素類、安定類、抗病毒類、氯霉素類、喹乙醇及代謝物、氟蟲腈及代謝物共13大類102項(xiàng)獸藥的殘留。檢驗(yàn)的實(shí)際樣品類型包括豬肉、牛肉雞肉3種。

(一)試劑、耗材和設(shè)備如下:

材料

規(guī)格

乙腈

色譜純

甲醇

色譜純chun

冰乙酸

優(yōu)級(jí)純

甲酸

質(zhì)譜級(jí)

FaVEx-NM固相萃取柱

通用型SPE, 50/PK

針式濾膜過濾頭

0.22 μm

Acquity UPLC BEHC18

100 mm×2.1 mm×1.7 μm

 

儀器名稱

生產(chǎn)廠家

QTRAP 5500+液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀

美國AB SCIEX有限公司

ME802E型分析天平

特勒-托利多儀器(上海)有限公司

超純水機(jī)

賽多利斯科學(xué)儀器有限公司

手?jǐn)M式震蕩器

巨研科技股份有限公司

正壓壓柱機(jī)

巨研科技股份有限公司

移液槍

法國Gilson公司

渦旋混勻器

德國IKA公司

 

(二)樣品前處理方法

稱取5 g肉樣品于50 mL離心管中,加入5g Na2SO4凈水劑、均質(zhì)子,振蕩5 min,加入含2%V/V醋酸的乙腈溶液10 mL作為提取液,混勻后,振蕩15 min。6000 r·min 離心5 min,取上清液5 mLFaVEx-NM凈化柱,正壓凈化,以每秒流速1滴流出,收集全部凈化液,過0.22 μm濾膜后上機(jī)檢測。

(三)色譜和質(zhì)譜條件(此處略,若有需要,歡迎聯(lián)絡(luò)索?。?/span>

(四)方法的線性、檢出限和定量限

為了消除基質(zhì)效應(yīng)對(duì)定量測定的影響,本實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)配對(duì)曲線進(jìn)行定量,以豬肉為例,用豬肉空白提取物制備標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。按照“2.3"方法處理標(biāo)準(zhǔn)工作溶液質(zhì)量濃度梯度為0、0.5、1.0、5.010.0、20.0、50.0 ng·mL-1的基質(zhì)加標(biāo)溶液,根據(jù)質(zhì)譜條件進(jìn)行檢測,取加標(biāo)基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)x,縱坐標(biāo)y為定量的離子峰面積,得到標(biāo)準(zhǔn)基質(zhì)曲線和線性回歸方程及相關(guān)系數(shù)R2,參考國標(biāo)GB/T 33260標(biāo)準(zhǔn)方法[121],計(jì)算方法的檢出限LOD和定量限LOQ,結(jié)果歡迎索取。

此文驗(yàn)證的藥劑清單(聯(lián)絡(luò)索取回收率數(shù)據(jù))

磺胺吡啶

妥布特羅

地塞米松

磺胺嘧啶

齊帕特羅

醋酸地塞米松

磺胺噻唑

馬噴特羅

    氟米龍

磺胺甲基嘧啶

諾氟沙星

群勃龍

甲氧芐啶

恩諾沙星

諾龍(19-去甲睪酮)

磺胺對(duì)甲氧嘧啶

司帕沙星

甲基睪酮

磺胺甲氧噠嗪

氟甲喹

黃體酮(孕酮)

磺胺甲噻二唑

培氟沙星

丙酸睪酮

磺胺鄰二甲氧嘧啶

氧氟沙星

地di西泮

磺胺-6-甲氧嘧啶

依諾沙星

三san唑侖

磺胺苯酰

環(huán)丙沙星

氯lv丙嗪

磺胺二甲氧嘧啶

洛美沙星

咪噠唑侖

磺胺喹惡啉

達(dá)氟沙星

勞lao拉西泮

磺胺苯吡唑

噁喹酸

金剛烷胺

磺胺醋酰

西諾沙星

金剛乙胺

磺胺氯噠嗪

萘啶酸

喹乙醇

磺胺甲基異惡唑

吡哌酸

3-甲基喹噁啉-2-羧酸

磺胺脒

羅紅霉素

氯霉素

磺胺二甲異嘧啶

替米考星

氟苯尼考

磺胺二甲嘧啶

克林霉素

氟甲腈

磺胺二甲異噁唑

泰樂菌素

氟蟲腈砜

班布特羅

紅霉素

氟蟲腈硫醚

溴布特羅

林可霉素

地克珠利

西布特羅

四環(huán)素

曲安西龍

克侖特羅

土霉素

阿奇霉素

氯丙那林

金霉素

氯lv氮平

馬布特羅

強(qiáng)力霉素 (多西環(huán)素)

唑吡旦

萊克多巴胺

羥基甲硝唑

艾ai司唑侖

氫化可的松

甲硝唑

替ti馬西泮

甲基潑尼松龍

地美硝唑

去qu甲西xi泮

倍他米松

洛硝噠唑

雙氟沙星

醋酸氟氫可的松

苯硝咪唑

沙拉沙星

地夫可特

異丙硝唑

氟羅沙星

可的松

潑尼松

馬波沙星

苯巴ba比妥



 

(五)準(zhǔn)確度、精密度

為了驗(yàn)證FaVEx一步凈化法測定13類獸藥殘留的準(zhǔn)確性,對(duì)已檢測過的陰性樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率驗(yàn)證。采用了三種不同的添加水平(1μg/kg、3μg/kg5μg/kg),并使FaVEx-NM凈化柱進(jìn)行處理,平行測定6份樣品,重復(fù)三次,計(jì)算平均相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)和回收率。試驗(yàn)結(jié)果見表2-6,1μg/kg添加水平的平均回收率為70.16 %~112.87 %,RSD2.96 %~10.97 %;在3.0μg/kg添加水平的平均回收率為70.54 %~119 %RSD1.34 %~10.75 %;在5.0μg/kg添加水平的平均回收率為69.9 %~109.27 %,RSD1.73 %~10.44 %

 

參考文章:

動(dòng)物源性食品中多殘留獸藥快速萃取凈化技術(shù)研究與應(yīng)用》

 


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